HPLC法测定羧甲司坦无糖口服溶液中羧甲司坦的含量及有关物质

【摘要】  目的 建立羧甲司坦的含量测定及有关物质检测的方法。方法 采用HPLC法，以C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）为色谱柱，以0.68%磷酸二氢钾和0.05%己烷磺酸钠（pH2.5）为流动相，检测波长为215 nm。结果 羧甲司坦在0.44～1.3 mg·mL-1范围内，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0. 999 9），平均回收率为99. 5%，RSD为1.1%（n=9），最低检测限为 8.27 ng，各杂质峰与主峰达到基线分离。结论 本法简便、专属性及重现性好，可用于羧甲司坦含量及有关物质的测定。

【关键词】  羧甲司坦 反相高效液相色谱法 有关物质

羧甲司坦为半胱氨酸的巯基取代衍生物，2005年版中国药典收裁了该品种（含糖型），采用茚三酮显色比色法测定其含量［1］，也有文献报道采用HPLC蒸发光散射检测法［2］和柱前衍生荧光检测法［3］与反离子对色谱法［4］测定其含量和有关物质。本文采用反相离子对液相色谱法测定羧甲司坦的含量和有关物质，试验结果表明，该方法简便、专属性强、准确度高和重现性好。

1    仪器与试药

美国Agilent1100高效液相色谱仪，二极管阵列检测器（DAD），ChemStation System 工作站。

羧甲司坦对照品（中国药品生物制品检定所），羧甲司坦口服溶液（无糖型，批号：051101、051102、051103，  规格：0.2 g/10 mL，由广州白云山制药总厂提供），己烷磺酸钠（分析纯，由Pure Chemical Analysis Co.,Ltd.提供），其他试剂均为分析纯。

2    方法与结果

2.1    含量测定