高良姜挥发油成分气相色谱质谱分析

　　【摘要】 目的：分析高良姜的挥发油成分。方法：采用水蒸气蒸馏法从高良姜中提取挥发油成分，测得挥发油的含量为1.2%。用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)对高良姜挥发油成分进行分离鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果：分离出 34种成分，确认其中32种成分，占检出量的94.12%。其中主要成分为1，8桉叶素(65.17%)、2，2二甲基环氧乙烷(21.75%)、葵烷(5.05%)、α萜品醇(2.71%)、莰烯(0.75%) 、樟脑(0.63%)、β蒎烯(0.51%)、柠檬烯(0.51%)等。结论：该实验分离度好，灵敏度高，峰形对称。

　　【关键词】 挥发油; GC/MS; 高良姜

　　Analysis of essential oil from Alpinia officinarum Hance by GC/MS

　　Nuraniya·Rahman, Rena·Kasimu, Zoramu·Niyaz, et al

　　Department of Pharmacognosy, Pharmacy College, Xinjiang Medical University,Urumqi 830011, China

　　Abstract: Objective: To analyze the chemical composition of the essential oil of the Alpinia officinarum Hance. Methods: The essential oil was extracted from Alpinia officinarum Hance by steam distillation. The content of essential oil was 1.2%. The essential oil was examined by GC/MS. Rusults: Thirty two components were identified from 34 chromatographic peaks .The amount of the identified compounts accounted for 94.12% all of the volatile oil. The relative content of the compounts was determined with peak area normalization method .The major compounents of volatile oil are 1,8cimeole(65.17%), oxirane2,2dimethyl (21.75%), decane(5.05%), αterpin(2.71%), camphene (0.75%), camphor(0.63%), betapinene(0.51%), myrcene(0.51%)et cetra.　Conclusion: 　The determination method is sensitive, accurate have good seperation and the peaks are symmetric.

　　Key words: essential oil;GC/MS;Alpinia officinarum Hance

　　高良姜为姜科山姜属(Alpinia)植物高良姜(Alpinia officinarum Hance)的干燥根茎，收载于《中华人民共和国药典》。目前，已报道的高良姜的化学成分有黄酮类、二苯基庚烷类、糖苷类、苯丙素类、甾醇和挥发油等[1]。本品根茎入药，味辛，性温，具有较强的抗溃疡、抗腹泻、利胆、镇痛、抗炎、降糖、抗氧化、抗菌等多种药理活性，主要用于脘腹冷痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等症状[2，3]。本研究采用水蒸气蒸馏法提取高良姜中的挥发油，经乙醚萃取后，用气相色谱质谱计算机联用技术测定其挥发油化学成分，并用峰面积归一化法计算各个峰的相对百分含量，以期为该资源的开发利用提供科学依据。

　　1材料与方法

　　1.1仪器、材料与试剂

　　1.1.1仪器

　　TurboMassAutoSystem XL气相色谱质谱联用仪(美国PerkinElmer公司),采用Turbo Mass 4.1系统对数据进行处理以及NIST和WILLY质谱库。

　　1.1.2材料高良姜购于新疆维吾尔医院,并经新疆医科大学生药教研室鉴定。

　　1.1.3试剂

　　石油醚30～60℃,乙醚、氯化钠、硫酸钠均为分析纯。

　　1.2挥发油的制备称取高良姜500 g,按文献[4]采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，加入氯化钠至饱和,乙醚萃取后用无水硫酸钠干燥,静置24 h后蒸馏得淡黄色具有浓烈的香气味的透明液体，得油率为1.2%。

　　1.3测定条件色谱条件： Supelco Wax10弹性石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)，柱子初始温度60℃，保持10 min,以2.2℃/min升至255℃,保留30 min,进样口温度270℃，分流比为60∶1。质谱条件:电离方式为EI,载气：氦气(99.999%)，载气流速为16 psi，流量为1.09 ml/min，离子源温度为200℃，接口温度为240℃，倍增电压270 V,质量扫描范围30～550 amu,扫描间隔0.2 s,电子能量70 eV，进样量为0.3 μl。

　　2结果

　　2.1用上述条件得到各成分的质谱碎片,用所附Turbo Mass 4.1数据处理系统以及NIST和WILLY质谱库进行比较,并通过查阅有关文献质谱进行确认,共鉴定出32种化合物,检出物占总量的94.12%,其中萜烯类化合物16种,占71.74%,烃类占26.98%,酯类占1.00%,其他化合物占0.51%,其余为未知和微量成分(表1)。表1高良姜挥发油成分分离结果序号保留时间(略)

　　2.2经GC/MS检测得总离子流图,对总离子流图中的各色谱峰经质谱扫描后得对应的质谱图(图1),质谱数据库检索以及查阅相关文献[5, 6]，确定其化学结构,以峰面积归一法测得挥发油各组分的相对含量，其中主要成分为1，8桉叶素(65.17%)、2，2二甲基环氧乙烷(21.75%)、葵烷(5.05%)、α萜品醇(2.71%)、莰烯(0.75%) 、樟脑(0.63%)、β蒎烯(0.51%)、柠檬烯(0.51%)等。

　　3讨论

　　3.1经水蒸气蒸馏技术得到挥发油样品进行测定的结果表明,对分析条件做了优化,从高良姜的挥发油成分的总离子流图中可以看出,该实验分离度好,灵敏度高,峰形对称。

　　3.2高良姜挥发油的组分中含量最高的是1，8桉叶素。现代研究表明桉叶素具有抗菌、解热、消炎，防腐、平喘及镇痛等作用。用于药草型香精,配制精油及牙膏、药皂、牙粉、口腔清凉剂等,也较多用于医药及医药产品制造。本品与樟脑组成的复方临床上用于治疗头痛。工业品中可用做不良气息的掩盖剂。

　　3.3高良姜油、桉叶素对5氟脲嘧啶具有很强的促渗作用[7]，能克服皮肤角质层的屏障作用，作为透皮吸收促进剂。由此可见高良姜挥发油的功效值得进一步开发研究。

　　【参考文献】

　　[1]江苏新医学院.中药大辞典[M].上海：上海人民出版社，1999.

　　[2]刘勇民.维吾尔药志(下)[M].乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社.686691.

　　[3]陈湖海，王鹏.高良姜的化学成分及药理活性研究进展[J]. 药学实践杂志，2004，22(6)：327330.

　　[4]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S]. 2005版.北京：北京工业出版社，附录ⅩD.

　　[5]吴寿金，赵泰，秦永琪，等.现代中草药成分化学[M]. 北京：中国医药科技出版社,2002.643.

　　[6]丛浦珠、苏克曼.分析化学手册[M].北京：化学工业出版社, 2000.840.

　　[7]沈琪，李文姬，徐莲英，等.高良姜等中药对5氟脲嘧啶的促渗作用[J].中药材，2000，23(11)：697.